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SEMINAIRE ANNULE : Comportement mécanique aux échelles sub-micrométriques : développements récents utilisant des faisceaux de rayons X focalisés - Olivier Thomas

Aix Marseille Univ, Université de Toulon, CNRS, IM2NP


LPS – salle de réunion 208a

Les déformations des matériaux cristallins qu’elles soient imposées ou bien résultant des procédés de fabrication ont une influence directe sur l’éventuelle apparition de défauts ou bien sur les propriétés physiques (électroniques, magnétiques, optiques, …). Lorsque la taille des objets est réduite en dessous du micron l’augmentation de la limite élastique permet à la plupart des matériaux de supporter des déformations élastiques importantes qui permettent de modifier sensiblement les propriétés (strain engineering). Ainsi la détermination des déformations du réseau cristallin avec une résolution spatiale aussi petite que possible est un enjeu important des micro- et nano-technologies. De ce point de vue la diffraction des rayons X reste un des outils les plus performants pour déterminer précisément les déformations du réseau cristallin à diverses échelles.
La première expérience de diffraction des rayons X a été réalisée par Max von Laue et ses collaborateurs [1] en utilisant un faisceau blanc et un film photographique. Cette méthode particulière porte désormais le nom de son inventeur. Peu de temps après cette découverte les premières observations de diffraction de Laue par des cristaux déformés [2,3] ont mis en évidence l’astérisme caractéristique de ces figures. Ainsi la grande sensibilité de la diffraction des rayons X aux défauts du réseau cristallin était connue avant même que le concept de dislocation soit introduit en 1934 indépendamment par Taylor, Polanyi et Orowan pour expliquer la déformation plastique. Par ailleurs les déformations élastiques et les contraintes associées peuvent être déterminées avec une très grande précision en mesurant le décalage des taches de Bragg [4]. Cette méthode reste très utilisée pour mesurer les déformations élastiques dans de nombreux matériaux.
L’imagerie des défauts et des déformations grâce à la diffraction des rayons X a fait des progrès considérables ces dernières années. L’amélioration continue des optiques et l’utilisation de lignes de lumière longues permettent d’obtenir des faisceaux de rayons X focalisés avec une taille de l’ordre de 50 à 100 nm. Ils permettent de faire de la cartographie à balayage des déformations avec une résolution liée à la taille du faisceau [5]. La microscopie plein champ en champ sombre fait également des progrès continus et l’état de l’art est une résolution spatiale inférieure à 100 nm [6]. C’est l’imagerie par diffraction cohérente [7,8] qui permet d’obtenir aujourd’hui la meilleure résolution spatiale, de l’ordre de 10 nm. Il s’agit d’une méthode d’imagerie sans lentille dans laquelle l’image est reconstruite à partir du champ diffusé.
Ces progrès récents ouvrent de nombreuses perspectives pour l’étude du comportement mécanique aux petites échelles. Je présenterai quelques résultats récents [8-10] où la combinaison in situ d’une sollicitation mécanique (flexion 3-points, tension, compression) et de la diffraction d’un nano-faisceau de rayons X a été réalisée. Ces expériences permettent de visualiser et caractériser les défauts cristallins au cours des tout premiers stades de la déformation plastique. Elles donnent de précieux renseignements sur les mécanismes de déformation dans les nano-objets.

Remerciements : Ces études ont été financées par l’ANR (projet MECANIX ANR-11-BS10-0014).

[1] W. Friedrich, P. Knipping, and M. Laue, Sitzungsberichte der Bayerischen Akademie der Wissenschaften 317, 303 (1912).
[2] E. Hupka, Phys. Zeitschr. 14, 623 (1913).
[3] G. Aminoff, Geologiska Föreningen i Stockholm Förhandlingar 41, 534 (1919).
[4] R. Glocker and E. Osswald, Z. Tech. Physik 161, 237 (1935).
[5] G. Chahine, M.-I. Richard, R. A. Homs-Regojo, T.-N. Tran-Caliste, D. Carbone, V. L. R. Jacques, R. Grifone, P. Boesecke, J. Katzer, I. Costina, H. Djazouli, T. Shroeder, T. U. Schulli, J. Appl. Crystallogr. 47, 762 (2014).
[6] H. Simons, A. King, W. Ludwig, C. Detlefs, W. Pantleon, S. Schmidt, F.Stohr, I. Snigireva, A. Snigirev, H.F. Poulsen, Nature Comm. 6, 6098 (2015).
[7] M. Pfeifer, G. Williams, I. Vartanyants, R. Harder, I. Robinson, Nature 442, 63 (2006).
[8] S. Labat, M.-I. Richard, M. Dupraz, M. Gailhanou, G. Beutier, M. Verdier, F. Mastropietro, T.W. Cornelius, T.U. Schülli, J. Eymery, O. Thomas, ACS Nano 9, 9210 (2015).
[9] C. Leclere, T.W. Cornelius, Z. Ren, A. Davydok, J.-S. Micha, O. Robach, G. Richter, L. Belliard, O. Thomas, J. Appl. Cryst. 48, 291 (2015).
[10] M. Dupraz, G. Beutier, T.W. Cornelius, G. Parry, R. Zhe, S. Labat, M.-I. Richard, G. A. Chahine, O. Kovalenko, M. De Boissieu, E. Rabkin, M. Verdier, O. Thomas, Nano Letters 17, 6696 (2017).

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